Lähi-infrapunaspektrometri

Lähi-infrapunaspektrometritekniikan periaate

Lähi-infrapunaspektri syntyy pääasiassa, kun molekyylivärähtely siirtyy perustilasta korkealle energiatasolle molekyylivärähtelyn ei-resonoivan luonteen vuoksi. Tallennetaan pääasiassa vetyä sisältävän ryhmän X-H (X=C, N, O) värähtelyn taajuuden kaksinkertaistuminen ja yhdistetty taajuusabsorptio. . Eri ryhmillä (kuten metyyli-, metyleeni-, bentseenirenkaat jne.) tai samalla ryhmällä on ilmeisiä eroja lähi-infrapuna-absorption aallonpituudessa ja intensiteetissä eri kemiallisissa ympäristöissä.

Lähi-infrapunaspektroskopialla on runsaasti rakenne- ja koostumustietoa ja se soveltuu erittäin hyvin orgaanisten hiilivetyjen koostumuksen ja ominaisuuksien mittaamiseen. Lähi-infrapunaspektrin alueella absorption intensiteetti on kuitenkin heikko, herkkyys suhteellisen alhainen ja absorptiokaistat ovat leveitä ja menevät päällekkäin. Siksi on erittäin vaikeaa suorittaa kvantitatiivista analyysiä, joka perustuu perinteiseen menetelmään työskentelykäyrän muodostamiseksi. Kemometrian kehitys on luonut matemaattisen perustan tämän ongelman ratkaisemiselle. Se toimii periaatteella, että jos näytteen koostumus on sama, sen spektri on sama ja päinvastoin. Jos määritetään spektrin ja mitattavien parametrien välinen vastaavuus (kutsutaan analyyttiseksi malliksi), niin niin kauan kuin näytteen spektri mitataan, tarvittavat laatuparametritiedot saadaan nopeasti spektrin ja yllä olevan vastaavuuden kautta.

Kuinka mitata lähi-infrapunaspektroskopiaa

Kuten perinteinen molekyyliabsorptiospektrometria-analyysi, myös liuosnäytteiden läpäisyspektrin mittaaminen lähi-infrapunaspektroskopiatekniikassa on yksi sen tärkeimmistä mittausmenetelmistä. Lisäksi sitä käytetään yleisesti myös kiinteiden näytteiden, kuten hiutaleiden, rakeiden, jauheiden ja jopa viskoosien nestemäisten tai tahnanäytteiden, diffuusiheijastusspektrin suoraan mittaamiseen. Lähi-infrapunaspektroskopian alalla yleisesti käytettyjä mittausmenetelmiä ovat transmissio, diffuusi heijastus, diffuusi läpäisy ja transflektanssi.

1. Lähetystila

Kuten muutkin molekyyliabsorptiospektrit, lähi-infrapunaläpäisyspektrin mittausta käytetään kirkkaille, läpinäkyville ja tasaisille nestenäytteille. Yleisimmin käytetty mittausväline on kvartsikyvetti ja mittausindeksi on absorbanssi. Spektriabsorbanssin, optisen polun pituuden ja näytepitoisuuden välinen suhde on yhdenmukainen Lambert-Beerin lain kanssa, eli absorbanssi on suoraan verrannollinen optisen reitin pituuteen ja näytepitoisuuteen. Tämä on perusta lähi-infrapunaspektroskopian kvantitatiiviselle analyysille.

Lähi-infrapunaspektroskopian herkkyys on erittäin alhainen, joten näytettä ei yleensä tarvitse laimentaa analyysin aikana. Liuottimet, mukaan lukien vesi, absorboivat kuitenkin selvästi lähi-infrapunavaloa. Kun kyvetin optinen reitti on liian suuri, absorbanssi on erittäin korkea, jopa kyllästynyt. Siksi analyysivirheiden vähentämiseksi mitatun spektrin absorbanssi on parasta säätää välillä 0,1-1, ja yleensä käytetään 1-10 mm:n kyvettejä. Joskus mukavuussyistä nähdään usein lähi-infrapunaspektroskopian mittauksia, joiden absorbanssi on niinkin alhainen kuin 0,01 tai jopa 1,5 tai jopa 2.

2. Hajaheijastustila

Lähi-infrapunaspektroskopiatekniikan erinomaiset edut, kuten hajoamaton mittaus, näytteen valmistelun tarve, yksinkertaisuus ja nopeus jne., johtuvat pääasiassa sen hajaheijastusspektrin keräystilasta. Diffuusiheijastustilaa voidaan käyttää kiinteiden näytteiden, kuten jauheiden, lohkojen, arkkien ja silkin, sekä puolikiinteiden näytteiden, kuten tahnojen ja tahnojen, mittaamiseen. Näyte voi olla minkä muotoinen tahansa, kuten hedelmät, tabletit, viljat, paperi, maitotuotteet, liha jne. Ei vaadi erityistä näytteen valmistelua ja se voidaan mitata suoraan.

Lähi-infrapuna-diffuusiheijastusspektri ei ole Lambert-Beerin lain mukainen, mutta aikaisemmat tutkimukset ovat osoittaneet, että hajaheijastuksen absorbanssilla (itse asiassa näytteen heijastuskyvyn ja referenssiheijastuskyvyn suhteen negatiivinen logaritmi) ja konsentraatiolla on tietty suhde tietyissä olosuhteissa. . Lineaarisessa suhteessa ehtoja, jotka on täytettävä, ovat näytteen paksuus riittävän suuri, pitoisuusalue kapea, näytteen fysikaalinen tila ja spektrimittausolosuhteet ovat yhdenmukaiset jne. Siksi käyttämällä diffuusiheijastusspektroskopiaa voidaan myös voidaan käyttää kvantitatiiviseen analyysiin käyttämällä monimuuttujakorjausta, kuten lähetysspektroskopiaa.

3. Hajalähetystila

Diffuusi lähetystila on kiinteän näytteen lähetysspektrimittaus. Kun tuleva valo säteilyttää kiinteää näytettä, joka ei ole liian paksu, valo läpäisee ja heijastuu hajanaisesti näytteen sisällä ja lopulta kulkee näytteen läpi ja tallentaa spektrin spektrometriin. Tämä on diffuusi lähetysspektri. Diffuusia lähetystilaa käytetään usein tablettien, suodatinpaperinäytteiden ja ohutkerrosnäytteiden lähi-infrapunaspektroskopiamittauksiin. Sen spektriabsorbanssilla on lineaarinen suhde komponenttien pitoisuuteen.

4. Transflektiivinen tila

Liuosnäytteen läpäisyspektrin mittaus on päästää tuleva valo näytteen läpi ja mitata läpäisyspektri toiselta puolelta. Tästä poiketen transflektiivisessa tilassa näyteliuoksen taakse sijoitetaan heijastava peili. Tuleva valo kulkee näytteen läpi ja heijastuu peilistä ennen kuin se menee uudelleen näyteliuokseen. Transflektiivinen spektri mitataan tulevan valon samalta puolelta. Valo kulkee näytteen läpi kahdesti, joten optisen reitin pituus on kaksinkertainen normaaliin läpäisyspektriin verrattuna. Transflektiivinen tila on suunniteltu spektrien mittaamisen helpottamiseksi. Koska tuleva valo ja heijastuva valo ovat samalla puolella, voit asentaa sekä tulevan valon polun että heijastuneen valon reitin yhteen anturiin ja asentaa onkalon anturin etupäähän. Yläosa on heijastin. Käytössä anturi työnnetään liuokseen, liuos menee onteloon, valo loistaa liuokseen tulevalta valopolulta, heijastuu takaisin liuokseen heijastimella ja menee sitten heijastuneen valon reitille ja menee sisään spektrometri spektrin mittaamiseksi. Pohjimmiltaan transmissio- ja heijastusspektri on myös transmissiospektri, joten sen absorbanssilla on lineaarinen suhde pitoisuuteen.